化学试剂

2020, v.42(01) 66-70

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电还原邻氯硝基苯合成2,2'-二氯氢化偶氮苯电解液的高效液相色谱分析法
High Performance Liquid Chromatography Method for the Electrolyte of Electro-reduction of o-Chloronitrobenzene to 2,2'-Dichlorohydrazobenzene

晋朋姣;殷跃;李彦威;

摘要(Abstract):

实验建立了一种分析测定邻氯硝基苯电还原产物的高效液相色谱法。选用Shim-pack VP-BDS(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,245 nm为检测波长,流动相70%甲醇,流速1. 2 m L/min,柱温30℃,以外标法对邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2'-二氯氢化偶氮苯进行定量分析。实验结果显示,在5. 0~65. 0μg/m L范围内,色谱峰面积与其浓度都具有良好的线性关系,相关系数分别为r=0. 999 3(n=13),r=0. 999 3(n=13),r=0. 999 0(n=13),且方法的精密度良好,相对标准偏差分别为≤1. 41%、≤0. 65%和≤1. 04%。将方法应用于以邻氯硝基苯为原料电解合成2,2'-二氯氢化偶氮苯过程中产物、副产物与剩余原料的测定,其加标回收率分别在91. 3%~109. 9%、90. 9%~103. 0%和92. 3%~109. 7%之间,表明方法可以同时测定邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2'-二氯氢化偶氮苯的含量。

关键词(KeyWords): 高效液相色谱法;定量分析;2,2'-二氯氢化偶氮苯;邻氯硝基苯;邻氯苯胺

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation): 山西省自然科学基金资助项目(201601D102016)

作者(Author): 晋朋姣;殷跃;李彦威;

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参考文献(References):

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