- 何红艳;邹思佳;
以菠萝叶子为原材料,磷酸作活化剂,通过热处理合成介孔生物炭,再利用十六烷基三甲基溴化铵进行改性,采用扫描电镜、比表面积测试和傅里叶转换红外光谱表征改性前后材料的结构,研究其作为吸附剂处理染料废水的性能。室温下,藏红T的初始浓度150 mg/L,pH 11,吸附时间50 min,未改性吸附剂投加量0.6 g/L,去除率和吸附量分别达到96.33%和234.1 mg/g。胭脂红的吸附实验中,当初始浓度100 mg/L,pH 2,吸附时间50 min,改性吸附剂投加量0.5 g/L,去除率95.17%,吸附量为194.8 mg/g。分析数据表明,改性前后材料吸附染料的过程符合拟二级动力学模型和Langmuir等温线模型。
2020年10期 v.42;No.345 1148-1153页 [查看摘要][在线阅读][下载 907K] - 朱远洋;郭鹏;郑美玲;茹琦;单凯;张文洁;杨泽恩;张峻松;
为开发焦甜香突出的焦糖化香料,利用微波消解技术,以其香味物质总含量为考察指标建立了焦糖化香料最优模型体系,并将焦糖化香料添加到卷烟中进行感官评吸,同时通过吸烟机研究加香前后卷烟主流烟气粒相物的差异性。结果表明,焦糖化香料最优模型体系为:反应液浓度400 g/L,反应助剂用量为糖原料质量分数的20%,反应温度160℃,保持时间3 min。葡萄糖、果糖焦糖化香料中香味物质总含量分别为3.53、2.51 mg/g。通过感官评吸结果,确定了葡萄糖焦糖化香料的最佳加香浓度为0.65 mg/支。加香后的卷烟主流烟气粒相物中香味物质总含量增加19.52%,其中酮类、酯类、呋喃类、烯类、吡啶类化合物分别增加26.16%、25.33%、20.63%、20.55%、19.20%,与感官评吸结果相一致。
2020年10期 v.42;No.345 1154-1159页 [查看摘要][在线阅读][下载 612K]
- 高宗林;曹旭妮;
单克隆抗体的糖链对其功能活性具有重要的影响,因此开展糖链分析技术的研究具有十分重要的意义。采用亲水作用色谱荧光检测方法建立了N端糖链的定量分析技术。对于常见的3种N端糖链G0F、G1F、G2F,其线性范围分别为7.5×10~(-11)～1.5×10~(-8)、4.5×10~(-11)～9.0×10~(-9)以及7.5×10~(-11)～4.5×10~(-9) mol/L;检测下限分别为2.8×10~(-11)、2.5×10~(-11)、2.6×10~(-11) mol/L;保留时间和峰面积的RSD值均小于3%,方法的回收率均大于95%。采用酶切N端糖链和2-氨基苯甲酰胺标记法可以实现西妥昔单抗的这3种N端糖链的含量分析,分别为86.0、85.1、16.6μg/g。除了上述3种糖链,还利用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术进一步对西妥昔单抗其他6种相对丰度较高的N端糖链的种类进行解析。这些研究不仅可以应用于单抗药物的N端糖链的质控分析,而且对其糖链种类进行解析以实现更多的生物学研究。
2020年10期 v.42;No.345 1169-1175页 [查看摘要][在线阅读][下载 1767K] - 赵桐桐;郭振幅;孙艳红;王素利;
建立了疏水性低共熔溶剂超声辅助分散液液微萃取(DES-UA-DLLME)高效液相色谱法测定环境水中除草剂的农药残留分析方法。通过对不同种类低共熔溶剂的萃取效率进行筛选,以正癸酸(氢键给体)与氯化四丁基铵(氢键受体)在物质的量比为3∶1形成的疏水性低共熔溶剂萃取效率最高,并且对影响萃取的一些参数(DES的体积、超声萃取时间、离心时间以及水样pH等)进行优化。在最优条件下,7种除草剂的最小检出限和定量限分别为0.026～0.057μg/L和0.09～0.19μg/L,添加回收率和相对标准偏差(RSD)分别为80.5%～97.6%和2.8%～7.8%,并且应用于实际环境样本中7种除草剂的检测,同时进行不同浓度添加回收率实验,回收率为85.0%～99.3%,能够满足农药残留分析要求。
2020年10期 v.42;No.345 1176-1180页 [查看摘要][在线阅读][下载 1412K] - 贾永娟;张杰;文江曼;李亦然;刘春冉;倪君君;
探讨3种卡马西平血药浓度测定方法的可行性与测定结果的一致性。分别使用普通高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱在线固相萃取法(HPLC-on line SPE)、高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)3种分析方法对46例临床患者血清样本进行检测,并使用SPSS 16.0对检测结果进行统计学分析。3种测定方法,卡马西平在0.5～32.0 mg/L范围内线性关系均良好(R~2>0.99),平均回收率均在91.6%～102.2%之间,精密度均小于5%,显著性P=0.446。3种方法均满足卡马西平血药浓度的测定,且3种测定方法的检测结果无显著性差异。
2020年10期 v.42;No.345 1181-1185页 [查看摘要][在线阅读][下载 455K]
- 程龙军;陈昌铭;温炎燊;彭义华;郑冠立;
ICP-MS具有灵敏度高且能多元素同时测定的优点,将其应用到高纯硫酸铜中杂质元素测定,对样品前处理和仪器分析条件进行了优化,成功建立了ICP-MS外标法测定高纯硫酸铜中17种稀土杂质元素的方法。采用高纯硫酸铜样品进行了方法验证,各元素的标准曲线在0～5μg/L范围内的相关系数R为0.999 8～1.000 0,样品测定结果的相对标准偏差(以加标样测定结果计算)在1.9%～8.9%范围内,各元素的方法检出限为1.0～7.1μg/kg。方法简单、快速,能同时测定多元素含量,具有良好的精密度和准确度,灵敏度高,适用于高纯硫酸铜样品中痕量杂质元素的测定。
2020年10期 v.42;No.345 1196-1200页 [查看摘要][在线阅读][下载 234K] - 鲁广秋;梁建平;李松;李亮星;田先娇;杨新周;
为了探究臭灵丹中无机阴离子的含量和组成,建立一种快速、经济、有效的超声波辅助提取-离子色谱法测定臭灵丹中4种(SO_4~(2-)、PO_4~(3-)、Cl~-、NO~-_3)阴离子的方法。通过对提取方法、溶剂种类和用量、温度和时间的比较,确定了最佳的预处理方法。超声辅助提取后,用阴离子柱分离样品中的硫酸根、磷酸盐、氯离子、硝酸根,选定的离子色谱检测条件进行检测,外标法进行定量。超声波提取法优于冷浸提取法,40 mL水作提取溶剂、提取时间30 min、提取温度25℃为最佳条件。臭灵丹样品中4种阴离子的回收率在97.3%～107.3%之间,RSD为0.17%～2.83%。所建立的分析方法准确、可靠,能满足阴离子分析的要求。不同产区臭灵丹中阴离子含量存在差异,4种阴离子平均含量高低次序为SO_4~(2-)(6.805 mg/g)、PO_4~(3-)(6.561 mg/g)、Cl~-(5.986 mg/g)、NO~-_3(1.354 mg/g)。其中NO~-_3含量变异系数较大,说明不同产区臭灵丹之间NO~-_3含量差异较大,而Cl~-含量变异系数较小,说明Cl~-含量在不同产区臭灵丹间较稳定。
2020年10期 v.42;No.345 1201-1206页 [查看摘要][在线阅读][下载 634K]
- 黄秋萍;曾振芳;黄秋婵;韦友欢;
采用溶剂热法,以2,2′-联吡啶(bipy)为主配体,4,4′-二苯乙烯二羧酸(H_2SDA)为辅助配体合成了一个链状配位聚合物[Zn(SDA)(bipy)]_n·2H_2O。通过红外吸收光谱(IR)、元素分析和X-射线单晶衍射等方法对配合物的结构进行表征。配合物属于单斜晶系,空间群P2_1/c,是由羧酸桥联形成的一维链状配位聚合物。对配合物的Hirshfeld表面及2D指纹图进行分析,在配合物的相互作用力中,H…H作用力占有率为43.3%,占主导作用,而C…H/H…C的作用力占有率为21.5%,O…H/H…O的作用力占有率为18.3%。配合物的荧光传感性能研究表明不同金属离子对配合物荧光强度有不同程度的影响,该配合物可作为荧光传感材料选择性检测Cu~(2+)。
2020年10期 v.42;No.345 1207-1212页 [查看摘要][在线阅读][下载 1714K] - 张子钰;刘洋;王娜;徐慧婷;王鹏;刘尊奇;
4-硝基苯胺和18-冠醚-6以物质的量比为1∶1在乙醇溶液内反应,通过室温蒸发合成硝基苯胺-冠醚包合物超分子晶体材料(4-NO_2C_6H_4NH_2)(18-冠醚-6)。并通过红外光谱(IR)、单晶X-射线衍射、X-射线粉末衍射(XRD)、热重(TG)、介电等测试方法对晶体的结构和性能进行表征和分析。结果显示目标化合物在室温和低温下属于单斜晶系,空间群为P2_1/n,晶体内4-硝基苯胺夹在两个平行的冠醚层间形成夹层结构,随着温度改变,冠醚层间距离发生伸缩,导致硝基与苯环平面及硝基苯胺分子与冠醚平面夹角发生改变,引起化合物介电常数随着温度的升高在260 K附近产生明显的增大。
2020年10期 v.42;No.345 1213-1219页 [查看摘要][在线阅读][下载 1040K]
- 贾晓丽;肖江;赵鑫悦;艾佳宏;赵三虎;
探究含磷离子液体、超声对艾草总黄酮提取的影响,发展一种提取艾草总黄酮的高效方法。在超声辅助作用下,将季膦离子液体与含水乙醇组成的混合溶剂用于野生艾草总黄酮的提取,考察超声功率、超声时间、超声温度、液料比及乙醇浓度对总黄酮提取率的影响,进一步通过响应面试验的方法优化总黄酮的提取工艺。结果表明:在最优工艺条件下,即离子液体十二烷基三丁基溴化膦浓度0.20 mol/L、乙醇浓度78%、料液比1∶55(g/mL)、超声功率230 W、超声温度60℃及超声时间35 min,艾草总黄酮提取率为18.45%。离子液体与含水乙醇混合溶剂的使用及超声辅助的协同作用,显著促进艾草总黄酮的溶出,为艾草总黄酮的提取提供了新的思路和方法。
2020年10期 v.42;No.345 1226-1232页 [查看摘要][在线阅读][下载 1904K] - 张青艳;杨斐玉;陈广桂;雷丹丹;徐国波;
对贵州省兴仁市煤矿区土壤源Penicillium sp.XR046真菌代谢物中化学成分进行研究,为筛选活性先导化合物提供化学分子来源。采用大米固体培养对真菌Penicillium sp.XR046进行发酵培养,经乙酸乙酯提取获得总代谢产物。通过联合运用硅胶柱层析、Sephadex LH-20、制备高效液相等现代分离技术对其代谢物中的化学成分进行分离,运用NMR和MS现代波谱技术对单体化合物的结构进行鉴定。从Penicillium sp.XR046真菌代谢物中分离得到20个化合物。其中12个化合物为首次从青霉属真菌代谢物中分离。丰富了Penicillium sp.次生代谢物化合物库,为相关药理活性筛选奠定基础。
2020年10期 v.42;No.345 1233-1239页 [查看摘要][在线阅读][下载 811K] - 王洋;庞康;钟远坚;杨玉婷;赵立春;王刚;
优选超声辅助乙醇提取荔枝核总皂苷的工艺条件,并研究其抗炎活性。在单因素的基础上,以乙醇浓度、提取时间、料液比为影响因素,通过正交试验优化提取工艺。进而以LPS诱导RAW 264.7细胞为炎症模型,考察其抗炎活性。最优提取工艺为70%乙醇为溶剂,料液比为1∶20,超声辅助提取为30 min,总皂苷的含量为4.61 mg/g;抗炎活性研究结果表明荔枝核总皂苷在2～80μg/mL未表现出细胞毒性,但对LPS诱导RAW264.7细胞导致的NO和IL-6的释放均有很好的抑制效果。超声辅助乙醇提取荔枝核总皂苷工艺稳定可靠,而且具有较低的细胞毒性和较好的抗炎活性。
2020年10期 v.42;No.345 1240-1245页 [查看摘要][在线阅读][下载 396K]
- 任冬梅;
标题化合物(TPPI)是一种含碘活性基团的不对称卟啉化合物,可应用于制备复杂不对称卟啉化合物及卟啉寡聚物。通过两种方法合成了TPPI,一是以两种醛和吡咯为原料一步直接合成,产率约8.18%;另一种以5,10,15,20-四苯基卟啉(TPP)为起始物,经硝化、还原和重氮化三步反应合成,总产率达27.6%。TPPI进一步与锌盐反应得到金属锌配合物(ZnTPPI)。利用~1HNMR、MS、UV-Vis、元素分析对TPPI和ZnTPPI进行了结构表征,确定合成产物为目标产物。一步直接合成法反应条件温和、易于操作、适于规模化制备;间接合成法路线步骤较短,后处理方便,产率较高。
2020年10期 v.42;No.345 1246-1250页 [查看摘要][在线阅读][下载 670K] - 涂亚辉;赵超敏;徐仲杰;
以苯酚-D_6为稳定同位素标记原料,在氘代磷酸的酸性催化作用下与多聚甲醛发生缩合反应,制备稳定同位素标记的双酚F-D_8。通过对反应条件的优化,得到稳定的较优合成工艺路线,以消耗的苯酚-D_6计算,双酚F-D_8的产率为26.2%。通过核磁共振波谱仪、高效液相色谱仪和液质联用色谱仪等仪器对目标化合物的结构进行分析表征,确定为双酚F-D_8,化学纯度为98.1%,同位素丰度为98.3 atom%D。目标产物稳定同位素标记的双酚F-D_8可以作为内标试剂应用于食品接触材料安全检测和环境监测等领域。
2020年10期 v.42;No.345 1251-1254页 [查看摘要][在线阅读][下载 257K] - 应佳妮;盛振华;
以2,4,5-三氟苯乙酸为起始原料,与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮缩合后经苯甲醇醇解得到3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸苄酯,与(R)-α-苯乙胺缩合后经不对称还原及脱除苄基保护基得到西他列汀关键手性中间体标题化合物,总产率59.6%,纯度98.5%,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、MS(ESI)和HR-MS(ESI)确证。工艺具有反应条件温和、操作简单、产率高等优点,适合工业化生产。
2020年10期 v.42;No.345 1255-1259页 [查看摘要][在线阅读][下载 290K] - 张仔豪;叶安琪;何治平;唐良峥;李杰;董明月;成乐琴;
利用改良索氏提取器,研究了柠檬酸诱导人参须根皂苷转化为人参皂苷Rg3的方法,并以人参皂苷20(R/S)-Rg3总得率为考察指标,通过单因素实验进行了工艺优化,同时探索了原人参二醇组皂苷到人参皂苷Rg3的生成路径。优化柠檬酸诱导人参须根皂苷转化为人参皂苷Rg3的制备工艺并探索Rg3生成路径。实验结果表明,酸浓度0.16 mol/L、固液比1∶15(g/mL)、蒸馏瓶加热温度110℃、提取桶内加热温度65℃、60%甲醇溶液中提取3 h,20(R)-Rg3和20(S)-Rg3总得率为2.51%。柠檬酸诱导下,原人参二醇组皂苷不经过人参皂苷Rd,而是直接水解C-20位双糖生成Rg3。在人参皂苷提取过程中通过一步法直接完成人参粉中人参皂苷的提取、人参皂苷的结构修饰、人参粉与人参提取液的分离,可以显著提高稀有人参皂苷Rg3的制备效率,方法简单,可以为大量生产人参皂苷Rg3提供理论和技术支持。
2020年10期 v.42;No.345 1260-1267页 [查看摘要][在线阅读][下载 1401K]