- 王岩;胡采薇;蔡俊钧;何芃;唐俊榕;程程;朱志伟;
旨在建立一种适用于复杂锌镍合金镀液体系的锌离子精确定量方法,以突破传统分析技术在该领域的局限性。针对锌镍镀液成分复杂、镍离子干扰显著及配位剂封闭效应等技术瓶颈,创新性地将库仑滴定法与优化标准加入法相结合,构建了基于[Fe(CN)_6]~(4-)-Zn~(2+)沉淀反应的电化学分析体系。该方法通过向待测样品中精确添加过量锌标准溶液,实现双重优化机制:其一,过量锌离子与溶液中共存镍离子形成竞争性沉淀,有效抑制镍离子对锌测定的干扰;其二,饱和配位剂浓度消除其对指示剂的封闭作用,从而省去传统方法的繁琐预处理步骤。通过构建锌标准溶液内标体系,建立库仑滴定终点时间与锌浓度的线性响应关系,采用内标换算方法消除溶液基质效应。研究结果表明,该优化方法不仅显著提高了锌镍镀液中锌含量测定的准确性和效率,还展现出对复杂工业样品体系的强适应性。通过双重控制策略(锌镍物质的量浓度比阈值≥10与标准锌物质的量添加比例1.5~5),成功解决了共沉淀干扰和配位剂封闭的行业难题。为电镀液在线监测技术的开发提供了理论基础,对提升锌镍合金电镀工艺的质量控制具有重要应用价值。
2025年07期 v.47;No.402 78-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 448K] - 王宇;李媛媛;黄浩展;邢建平;王天聪;王茜;张茜莹;牛浩宇;何娟;
槲皮素是一种存在于中草药、水果和蔬菜中的天然黄酮类化合物,具有抗氧化、抗炎等生物学特性。然而,槲皮素的过量摄入会对人体造成危害,因此探索一种简便、快速、有效的检测方法测定食品中槲皮素的含量至关重要。以金属有机框架MOF-808(Zr)为载体,有机荧光分子四苯基吡嗪衍生物(TPP)为荧光基团,采用沉淀聚合法制备了一种可用于槲皮素检测的表面分子印迹荧光传感器(MOF-808-TPP@SMIPs)。采用傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜及X射线衍射等技术对传感器进行表征,表明已经成功合成。传感器在较短时间内可以实现槲皮素的吸附平衡。在检测槲皮素时,其荧光强度比值(F_0/F)与槲皮素在0.6~10μmol/L的浓度范围内呈现良好的线性关系(相关系数R~2=0.998 3),检出限为0.18μmol/L。此外,MOF-808-TPP@SMIPs具有高选择性、良好的重复使用性和稳定的荧光性能等特点。采用本传感器对实际样品进行检测时,槲皮素的回收率为86.78%~107.65%,相对标准偏差为1.08%~5.50%,表明其可以用于实际样品中槲皮素的检测。该研究为槲皮素的高效快速检测提供了一种可行的方法。
2025年07期 v.47;No.402 86-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 567K] - 惠非琼;银芳;张丽;魏建科;胡芸;王伟国;张小涛;谢顺萍;赵杨;姬厚伟;
为了高效、准确的测定卷烟主流烟气30种有机酸释放量,基于涡旋振荡萃取结合气相色谱-质谱联用(GC/MS),通过优化前处理萃取和色谱条件,采用极性DB-FFAP毛细管柱,建立同时测定卷烟主流烟气中甲酸、乙酸、巴豆酸、油酸、糠酸、硬脂酸和二十酸等30种挥发半挥发性有机酸释放量分析方法。卷烟在标准抽吸模式下,采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,依次添加反式-2-己烯酸、十六酸-d_(31)内标和萃取溶剂甲醇后,涡旋振荡萃取,采用选择离子监测模式下GC/MS内标法定量分析。30种有机酸的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.002~0.96μg/支和0.01~3.20μg/支,且在线性范围内线性关系较好,线性相关系数R~2均大于0.999;加标回收率为91.1%~106.6%,RSD为0.4%~7.9%。方法前处理简单、高效、灵敏,适用于不同类型卷烟主流烟气粒相物中甲酸、乙酸、巴豆酸、油酸、糠酸、硬脂酸和二十酸等30种挥发半挥发性有机酸释放量的测定,可以精准调控烟用材料参数设计及不同配方的烟用香精香料使用量对卷烟烟气有机酸释放量的影响,为卷烟产品设计、自主调香、风格特征评价提供关键技术支撑。
2025年07期 v.47;No.402 93-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 323K] - 朱良辉;吴倩颖;陈伟康;刘德鸿;陈希;缪贵忠;
采用液质联用结合一测多评技术建立同时测定金丹附延颗粒中原阿片碱、延胡索乙素、海罂粟碱、延胡索甲素含量的一测多评方法。采用超高效液相色谱,Waters BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱,乙腈-含5 mmol/mL甲酸铵的0.1%甲酸溶液为流动相,流速0.3 mL/min,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,监测离子对为:原阿片碱354.3/188、延胡索乙素356.2/192、海罂粟碱356.3/325.1、延胡索甲素370.2/191.8;以延胡索乙素为内参物,两个品牌液质联用仪,3个品牌的色谱柱作为耐用性考察比较因素,计算不同仪器和不同色谱柱测得相对校正因子的相对标准偏差;采用一测多评(QAMS)法计算4个生物碱成分含量,结果与外标法进行比较。4个生物碱在浓度10~1 000 ng/mL范围内线性关系良好,r>0.996 1,重现性、回收率等方法考察均符合要求,方法耐用性好,QAMS法和外标法结果无显著性差异。方法可节省对照品开支,有效降低检验成本,测试时间短、灵敏度高、专属性良好,可用于金丹附延颗粒中原阿片碱、延胡索乙素、海罂粟碱、延胡索甲素含量测定。
2025年07期 v.47;No.402 102-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 198K]