- 刘杰;田文慧;朱雪宇;李慧;李子康;刘喜;张凤祥;
以4-二乙氨基水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,通过Knoevenagel缩合关环(中间体Ⅰ)、水解脱羧(中间体Ⅱ)、Vilsmeier反应(中间体Ⅲ)、亲核加成反应,合成了目标化合物7-二乙氨基-3-甲酰基香豆素(2′-噻吩甲酰)腙(L),通过核磁共振谱(~1HNMR、~(13)CNMR)进行结构表征。在研究其紫外光谱、荧光光谱和聚集诱导发光基础上,探索了其离子识别应用。结果表明:在四氢呋喃溶液中,探针L对Cu~(2+)呈选择性荧光淬灭识别,而对Zn~(2+)呈比率型荧光识别,具有精准的离子识别能力和较好的检测灵敏度,受到其他离子的干扰较小,并且反应前后伴有明显的颜色变化(在365 nm紫外灯照射下,加入铜离子后,荧光淬灭;加入锌离子后,由绿色变为黄色)。Job′s曲线显示,探针L与Cu~(2+)、Zn~(2+)的物质的量之比为1∶1和2∶1,缔合常数K_b分别为5.18×10~5、1.51×10~6 L/mol,检出限分别为5.52×10~(-7)、1.13×10~(-6) mol/L,均低于世界卫生组织对饮用水中Cu~(2+)和Zn~(2+)所允许的最高浓度。实验结果表明,该荧光探针在环境监测领域具有潜在应用价值,有望用于食品和水环境中Cu~(2+)和Zn~(2+)的检测。
2025年08期 v.47;No.403 23-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 2653K] - 李静怡;杨腾宇;陶健;赵林萍;屈凌波;杨冉;
亚硝酸盐作为环境与食品中常见污染物,其快速灵敏检测对公共健康保障具有重要意义。研究基于罗丹明800与羟胺开发了一种新型水溶性荧光探针Rh-PAO,其偕胺肟结构在强酸性条件下与亚硝酸盐(NO~-_2)通过重氮化反应生成NO~+,导致探针红色荧光快速猝灭,并伴随溶液颜色由蓝色变为无色。该反应可在5 min内完成,且探针在50倍浓度共存离子(如Fe~(3+)、NO~-_3等)存在下仍保持高选择性,抗干扰能力显著。基于荧光光谱与紫外-可见吸收光谱的双模检测方法,Rh-PAO对亚硝酸盐的检出限分别达9.7×10~(-8)和8.6×10~(-8) mol/L,灵敏度较传统Griess比色法(检出限~10~(-7) mol/L)及苯二胺类探针提升2~3个数量级。该方法成功应用于瓶装水与湖水样本中亚硝酸盐的检测,加标回收率为97.4%~112.9%,相对标准偏差(RSD)低于3.87%。研究进一步结合小型加热装置构建便携式检测系统,可在现场实现亚硝酸盐的可视化快速分析。通过偕胺肟反应位点的设计策略,探针的重氮化反应速率与水溶性显著提升,解决了传统苯二胺结构反应速度慢、水溶性差的缺陷。工作为亚硝酸盐的高效检测提供了新方法,在环境水质监测与食品安全领域展现出重要应用潜力。
2025年08期 v.47;No.403 32-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 1786K] - 吴楚仪;吕枭;李华辉;张荩之;吴煜琳;黎天云;赵丹华;
以蔗糖为碳源,磷酸二氢铵为氮与磷源,通过一步水热法制备了一种耐酸型氮、磷掺杂碳量子点(ART-N,P-CQDs)作荧光探针,利用透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、纳米粒度分析仪、X-射线光电子能谱(XPS)、紫外分光光度计和荧光分光光度计对ART-N,P-CQDs的结构及其光学性质进行表征分析。结果显示,ART-N,P-CQDs为平均粒径1.7 nm的球形结构,其表面含有丰富的羟基、羧基、胺基、磷酸酯基等丰富的含氮、磷、氧的官能团,具有激发独立性的蓝色荧光,荧光量子产率为4.7%。鉴于Fe(Ⅲ)对ART-N,P-CQDs具有荧光猝灭效应,且为了准确检测Fe(Ⅲ),需将其置于酸性环境以防止三价铁水解。从而构建了一种能在酸性环境下检测微量Fe(Ⅲ)的新方法。该方法线性方程为F_0/F=0.003 64C(Fe~(3+))+0.990 1(R~2=0.994 2),检出限为1.49μmol/L,线性范围为10~100μmol/L,能量转移猝灭和静态猝灭过程是致使ART-N,P-CQDs荧光猝灭的原因。ART-N,P-CQDs在一定酸性环境、离子强度及干扰离子共存的条件下检测体系仍具有良好的荧光稳定性,将该方法应用于补铁药品中微量铁的测定,其加标回收率为94.59%~99.53%,结果令人满意。该方法操作简便,可用于市面上补铁药片中铁含量的检测,具有一定的应用前景。
2025年08期 v.47;No.403 38-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 2028K] - 李美婵;李贺;李灿;付泳盛;李君;李德强;
近年来,随着环保意识的提升和可持续发展战略的推进,开发绿色环保的生物基材料来替代传统石油基塑料已成为材料科学领域的研究热点。其中,纤维素作为自然界储量最丰富的生物质资源,因其分子链上含有大量羟基而具有优异的成膜性、可再生性和可降解性。然而,纤维素基材料在紫外线屏蔽性、阻燃性及抗氧化性能等方面的不足,严重限制了其在高附加值领域的应用。在此背景下,木质素因其独特的分子结构而备受关注。木质素分子中富含的芳香环结构和多种活性官能团,使其具有出色的热稳定性、抗氧化性以及优异的紫外屏蔽性能。这些特性可使木质素有效地拓展纤维素的应用范围,同时保持其可降解特性。基于当前研究现状,系统综述了木质素-纤维素复合材料的最新研究进展,重点分析了木质素对纤维素基材料阻燃性、紫外屏蔽性、抗氧化性和抗菌性等关键性能的影响机制。此外,还探讨了该领域发展面临的主要挑战和机遇,为开发新一代多功能性生物基功能性复合材料提供了重要参考。
2025年08期 v.47;No.403 45-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 5405K]
- 梁睿丹;马康;周澍堃;
随着食品安全问题日益成为社会关注的焦点,食品添加剂,尤其是合成色素的使用成为了重要议题。合成色素在提升食品外观吸引力的同时,也可能对人体健康产生潜在危害,如过敏反应、致癌性等。因此,开发高效、灵敏的快速检测技术对于食品安全现场检查是至关重要的。酶联免疫吸附快检技术(ELISA)利用抗原-抗体的特异性结合原理,能够高效、精准地识别和定量分析食品中微量的合成色素。与传统的检测方法相比,ELISA极大地提升了食品安全现场检查的效率。对ELISA在合成色素检测中的应用现状进行了总结,分析了其在不同类型色素检测中的优势与局限性。重点探讨了ELISA在偶氮类色素、三芳基甲烷类色素及氧杂蒽类色素检测中的成功应用,并指出了ELISA在多重检测能力、样品基质效应及操作复杂度等方面的挑战。最后,展望了ELISA未来在食品合成色素检测中的发展方向,强调了技术创新和优化对提升食品安全检测水平的重要性,以及对保障公众健康和提升食品安全水平起到更加重要的作用。
2025年08期 v.47;No.403 66-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 844K] - 叶红兵;张蒙蒙;夏宇航;陶俊钰;
建立高效液相色谱法(HPLC-DAD)同时检测布美他尼原料药中的8种杂质含量。采用Thermo Hypersil GOLD C18(4.6 mm×250 mm, 5μm,孔径120?)为色谱柱,以0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液(取1 mL三氟乙酸溶于1 000 mL水中)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱(0~5 min 60%A;5~10 min 60%A→15%A;10~20 min 15%A;20~25 min 15%A→60%A;25~30 min 60%A),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。空白溶剂不干扰布美他尼及其8种杂质的测定,杂质A、B、C、D、E、G、I、J质量浓度分别在0.020 1~4.028 0、0.028 0~3.730 1、0.045 8~3.661 8、0.050 9~4.069 2、0.048 5~3.877 3、0.101 1~4.042 8、0.050 9~4.070 0和0.051 8~4.147 7μg/mL范围内与相应峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 3、0.999 1、0.999 9、0.999 4、0.999 6、0.999 2、0.999 9、0.998 8,检测限(LOD)为7.05~35.37 ng/mL,定量限(LOQ)为20.14~101.07 ng/mL,杂质A、B、C、D、E、G、I、J的平均回收率分别为95.4%、93.0%、101.1%、98.7%、100.0%、101.0%、101.2%、98.1%,RSD分别为1.26%、0.63%、1.97%、0.40%、3.08%、0.79%、1.18%、0.85%。所建立的高效液相色谱法(HPLC)高效、稳健、准确,可同时测定布美他尼原料药中8种杂质(工艺杂质与降解产物)的含量。
2025年08期 v.47;No.403 73-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 782K] - 赵韫慧;王嘉怡;于淼淼;翟亚楠;杨璐;迟迅;
针对市面上含有人参成分的进口乳液、膏霜和面膜3种化妆品基质中6种人参皂苷(Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re和Rg1)成分测定建立快速高效的前处理方法,应用高效液相色谱-串联质谱仪,对进口人参类化妆品中6种人参皂苷成分进行定性和定量分析。建立的测定方法主要在色谱和质谱条件方面进行了优化,提高了检测灵敏度和准确性。样品经乙醇水超声提取,提取液用C18固相萃取柱净化,氮吹复溶后,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,应用高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,多反应检测模式,负离子模式扫描。经验证,6种人参皂苷在0.2~100μg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999 5),方法检出限为0.01~0.06μg/kg,定量限为0.02~0.5μg/kg,满足测定需求。对33种空白样品分别加3种浓度(5、10、20μg/kg,n=6),检测结果相对标准偏差均小于5%,且加标回收率均大于80%。用该方法对进口人参类化妆品中的6种人参皂苷进行定性定量分析,灵敏度高、重现性好,且具有较高的精密度和准确度。可为海关对进口人参类化妆品的监管提供评估数据和技术支持。
2025年08期 v.47;No.403 81-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 807K]