- 肖雪;洪亮;陈华国;
针对现行国家标准(GB/T 22388—2008)《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中气相色谱-质谱联用法在样品处理环节存在无法获取上清液进而无法开展后续净化与衍生化处理等弊端,旨在优化处理流程,构建一种无需净化步骤的气相色谱串联质谱法,以实现对奶粉中三聚氰胺的快速精准测定,为奶粉及其制品中三聚氰胺的高效检测及相关标准修订提供参考依据。分别以不同浓度的甲醇和乙腈溶液作为提取剂,在超声条件下提取样品中的三聚氰胺,无需净化直接衍生化后结合气相色谱串联质谱法检测,外标法对其进行定量分析。结果表明:50%乙腈作为提取剂,其蛋白沉淀及提取效果显著优于现行国家标准方法。样品经50%乙腈水溶液超声后,在分流比为1∶10,多反应监测模式(MRM),m/z:342>327(定量离子),m/z:342>327、342>171(定性离子)的质谱条件下,在0~40 mg/kg呈现良好的线性关系,检出限为0.000 7 mg/kg,定量限为0.002 mg/kg,平均回收率为96.33%~103.33%,相对标准偏差为1.86%~2.61%。该方法通过对提取试剂和检测条件进行改进,有效解决了无法获得上清液所带来的困扰,前处理简单、重复性好、结果准确可靠,能够对批量奶粉及奶制品中的三聚氰胺进行快速、有效测定。
2025年06期 v.47;No.401 74-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 1003K] - 蔡林森;马占花;宋宇杰;马洪英;
采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定亚麻油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂,并建立该方法的不确定度评定模型,以进一步提高亚麻油中抗氧化剂检测结果的准确性。采用固相萃取法对亚麻油样品进行预处理以去除杂质并富集目标抗氧化剂。使用高效液相色谱法对预处理后的样品中的3种抗氧化剂进行定量分析。根据CNAS-CL-01:2021《测量不确定度的要求》、JJF1059.1—2012《测定不确定评定与表示》和RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》分析亚麻油中抗氧化剂测定方法的不确定度来源。通过对样品前处理、标准物质不确定度、标准物质配制过程、固相萃取过程、标准曲线拟合、仪器设备精密度和样品测定结果重复性等因素进行分析,量化各个分量建立合理的数学模型。亚麻油中3种抗氧化剂TBHQ、BHA和BHT的扩展不确定度分别为4.63%、4.61%、4.65%,测定结果表示为:X_(TBHQ)=(19.47±1.80)mg/kg、X_(BHA)=(19.65±1.81)mg/kg、X_(BHT)=(19.21±1.79)mg/kg(k=2,P=95%)。建立方法对3种抗氧化剂测定结果的相对不确定度均小于5%,展现出良好的准确性和可靠性。影响方法不确定度的主要因素包括标准物质配制过程、SPE处理过程和仪器设备精密度。
2025年06期 v.47;No.401 79-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 800K] - 杨浩然;秦学;
旨在建立一种高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),用于同时测定胡豆莲(Euchresta japonica)中7种主要有效成分的含量,包括金雀花碱、氧化苦参碱、牡荆素、毛蕊异黄酮、苦参碱、N-甲基金雀花碱和芒柄花素。采用迪马Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.1%甲酸(pH 1.9)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。根据各成分的最大吸收波长,分别设置检测波长。通过优化提取和色谱条件,7种成分在各自线性范围内(金雀花碱:7.27~72.74μg/mL;氧化苦参碱:37.05~370.52μg/mL;牡荆素:0.93~9.30μg/mL;毛蕊异黄酮:0.64~6.44μg/mL;苦参碱:34.04~340.44μg/mL;N-甲基金雀花碱:3.51~35.08μg/mL;芒柄花素:1.59~15.85μg/mL)均表现出良好的线性关系(R~2>0.998 0)。方法的平均加样回收率为95.70%~103.99%,相对标准偏差(RSD)在2.44%~5.10%之间,表明方法具有较高的准确度和精密度。对不同产地的胡豆莲样品进行分析,结果显示7种成分的含量差异较大,其中氧化苦参碱和苦参碱的含量较高,分别为5.21~11.75和3.62~9.57 mg/g。该方法操作简便、准确可靠,适用于胡豆莲药材的质量控制,为其临床应用和进一步研究提供了科学依据。
2025年06期 v.47;No.401 85-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 887K] - 高绪安;李胜生;谢飞;
为了实现对中药枸杞(Lycium barbarum)中的矿物元素进行快速、准确测定,有效解决传统消解方法存在的效率低、分解不完全等问题;建立了快速微波消解前处理结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)技术测定枸杞中的15种金属元素的方法。采用密闭式微波消解前处理实现对枸杞样品的快速、完全分解。通过正交实验优化微波消解参数,建立高效样品前处理体系。利用ICP-OES的高精度和宽线性范围特性,成功检测了枸杞中的15种矿物元素,包括Na、K、S、Mg、P、Si、Ca、Fe、Al、Ti、Zn、Mn、Cu、Ba和Cr;通过测定不同实验条件下的加标回收率,对建立方法消解温度、消解时间、消解压力进行优化,确定了最佳的实验条件为200℃下,采用HNO_3/H_2O_2混合消解体系在最终消解压力为3.5 MPa下消解10 min,枸杞中15种元素的加标回收率均在90%以上;建立的方法体系灵敏度高(多数元素LOD<1 mg/L)、精密度好(RSD<3.5%)、线性范围宽(0.025~50 mg/L),实验结果为开展枸杞的药理学研究提供了重要的基础数据。
2025年06期 v.47;No.401 92-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 959K]