电子化学品检测专题

  • 气态分子污染物(AMCs)中酸性污染物和金属污染物分析技术进展

    蔡灵喜;许竞早;彭振磊;张育红;

    随着半导体制造工艺的发展,气态分子污染物(AMCs)对芯片良率和可靠性的影响日益显著。气态分子污染物包括酸性污染物(MA)、碱性污染物(MB)、可凝结物(MC)、拆杂物(MD)、金属污染物(MM),其中酸性污染物和金属污染物是AMCs中极为重要的两类污染物。依据酸性污染物和金属污染物的主要来源及影响机制,伴随着多种采样及前处理技术技术的开发,包括冲击瓶吸收法、吸附管采样、液相萃取法、气相分解法、容器采样和在线采样等,采样后通过先进的分析技术检测含量:酸性污染物主要以离子色谱法(IC)为主,辅以化学发光法、紫外荧光法、离子迁移谱法及光腔衰荡光谱法(CRDS)等,金属污染物以电感耦合等离子体发射光谱与质谱(ICP-OES/ICP-MS)为主,同时有一些探索性的方法如全反射X射线荧光光谱法(TXRF)。根据目前面临的挑战,未来研究需聚焦高灵敏度实时监测、新型前处理方法开发及智能化污染溯源,以应对先进制程的带来的洁净度挑战,为半导体制造的可持续发展提供技术支撑。

    2025年09期 v.47;No.404 1-8页 [查看摘要][在线阅读][下载 765K]
  • 半导体硅片表面金属污染物分析技术研究进展

    常燕;史泽远;郝萍;高一鸣;王勇;李更银;李春华;

    随着半导体技术向5 nm及以下节点发展,硅片表面金属杂质污染已成为制约芯片性能和良率的关键因素。系统综述了硅片表面金属污染物分析技术的研究进展与应用策略,介绍了金属杂质污染的基本特性及其对器件性能的影响,以及主要的分析标准体系。重点阐述了气相分解-电感耦合等离子体质谱法、全反射X射线荧光分析、二次离子质谱法、飞行时间二次离子质谱法、俄歇电子光谱法和X射线光电子能谱法等主要技术的原理特点与应用范围,系统对比了各技术在检测限、空间分辨率、元素覆盖与化学状态表征等方面的性能差异。在此基础上,构建了基于污染物特性、分析目的和资源条件的技术选择决策框架,提出了多技术互补分析体系的优化策略,并针对工艺监控、失效分析和研发优化等不同场景设计了系统化的技术组合方案。展望未来,分析技术将向更高灵敏度、更高空间分辨率和更好的实时监测能力方向发展,为先进工艺节点的污染控制提供更有力的技术支持。

    2025年09期 v.47;No.404 9-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 978K]
  • 电子化学品标准化现状及展望

    全灿;

    电子化学品是半导体、显示面板、光伏等电子工业的核心配套材料,被誉为芯片产业的“生长激素”,广泛应用于晶圆清洗、蚀刻、光刻、沉积等关键制程。电子化学品主要包括超净高纯试剂、光刻胶配套溶剂、特种气体等卡脖子材料,其纯度和杂质含量直接影响芯片产品性能。我国高度重视电子化学品的国产化生产,标准化是支撑我国半导体产业自主发展的关键技术支撑。首次系统分析了多晶硅、智能手机柔性电子材料等电子化学品在芯片制作过程中的应用及市场布局;研究了国际半导体产业协会(SEMI)代表性电子级溶剂、酸、碱以及电子特气等代表性电子化学品的标准化概况以及我国电子化学品领域的相关政策以及标准化现状;总结了我国电子级溶剂纯度和痕量杂质领域相关标准物质研制及其量值溯源技术研究概况,包括系列高纯溶剂标准物质、高纯硅标准物质和超高纯氦气纯度标准物质等为构建自主可控的半导体材料供应链提供了关键技术支撑。研究成果对推进电子化学品国产化进程、保障我国半导体产业安全、服务国家高质量发展战略具有重要参考价值,尤其为破解我国高端电子化学品“生产工艺-产品标准-量值溯源”提供了系统性支撑。

    2025年09期 v.47;No.404 21-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 918K]
  • 电子化学品前驱体材料中金属杂质分析技术研究进展

    李更银;史泽远;李春华;许剑光;张星宇;王俊;常燕;

    随着半导体制程特征尺寸缩小至纳米级,前驱体材料中金属杂质控制已成为影响器件性能和良率的决定性因素。阐述了电子化学品前驱体的定义、分类及标准体系现状。系统梳理了固态、液态和气态前驱体的样品前处理技术,针对不同形态前驱体的特殊性质和分析需求,深入分析了电热板湿法消解、微波消解、灰化法、热挥发-酸溶解法、酸雾消解法、石墨熏蒸法、直接酸消解法、减压蒸馏法、溶液吸收法、气体吸收-水解混合法等关键技术的原理、适用条件和技术要点。论述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术在前驱体分析中面临的质谱干扰和基体效应问题,以及高分辨率质谱、反应/碰撞池技术等解决方案。在分析方法验证与质量保证方面,针对前驱体材料缺乏标准参考物质、基体复杂多变、检测限要求极低等挑战,提出结合测量系统分析(MSA)与传统验证方法的综合策略,通过系统评估重复性、再现性和关键变异因素,确保方法的可靠性。随着半导体工艺迈入5 nm及以下节点,前驱体材料金属杂质分析将向前处理与仪器分析技术融合、人工智能应用、在线监测等方向发展。加强方法标准和标准物质研制,建立完善的质量控制体系,对支撑电子化学品前驱体材料产业发展具有重要意义。

    2025年09期 v.47;No.404 29-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 1021K]
  • 电子级无机酸中痕量阴阳离子检测技术进展

    王勇;常燕;郝萍;李春华;曹建雄;高一鸣;

    集成电路产业的迅猛发展推动着全球半导体行业向高端制程迈进,湿电子化学品中无机酸作为集成电路产业的关键材料,其纯度直接影响芯片制造的工艺稳定性和产品良率。相应地,电子级无机酸中阴阳离子杂质检测技术的发展显得尤为重要。离子色谱法因其检测灵敏度高,快速方便和结果准确等优点,广泛应用于湿电子化学品电子级无机酸中痕量阴离子的检测,同样地,电感耦合等离子体质谱法因其抗干扰能力强、动态范围宽和快速准确分析等优点,广泛应用于湿电子化学品电子级无机酸中痕量阳离子的检测。简要介绍了电子级无机酸中硝酸、氢氟酸、盐酸、硫酸和磷酸的理化性质和在半导体工艺中的作用,并将国内外标准中的关键指标进行了列表对比,对近年来电子级无机酸中阴阳离子检测技术的研究进展进行了综述,重点介绍了各种无机酸在进行阴离子和阳离子检测时样品的前处理方法,容易遇到的检测难点以及相应地解决方法。此外,还探讨了湿电子化学品在半导体行业的未来发展趋势。

    2025年09期 v.47;No.404 41-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 1012K]
  • 三重四极杆质谱技术在电子化学品中痕量元素检测应用进展

    曾远;贺兆波;杨磊;雷雯;吴昊;池汝安;李少平;

    半导体工艺与技术的飞速发展促使集成电路制造的器件尺寸不断缩小,对环境及原材料污染控制的要求愈发严格。随着半导体制造技术迈向纳米级,电子化学品的纯度要求持续提升,检测杂质水平也从μg/L降至pg/L级别。在半导体器件制造中,痕量杂质元素及污染控制是关键环节,这些杂质可能来源于晶圆基板或电子化学品试剂,尤其是金属离子和纳米颗粒,会对器件性能和产量产生负面影响。因此,制造工厂需采用高纯度化学试剂并严格控制杂质污染。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)凭借其高灵敏度、多元素同时检测能力以及对复杂基质的良好耐受性,已成为高纯电子化学品杂质检测的首选技术之一。近年来,ICP-MS技术不断创新,特别是三重四极杆串联ICP-MS(ICP-QQQ)的出现,进一步提升了检测性能,尤其适用于超高纯电子化学品的检测。总结了ICP-QQQ在关键电子化学品检测痕量杂质元素方面的优势与挑战,详细论述其在酸性化学品、有机化学品中金属/非金属杂质检测的研究进展,特别针对高纯有机化学品及实验室本底控制等方法条件进行了深入探讨。最后,对ICP-QQQ技术的发展趋势进行了展望,并提出了未来研究方向,以期为相关领域研究提供参考。

    2025年09期 v.47;No.404 50-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 1008K]
  • 超净高纯试剂中微量有机杂质和水分的脱除进展

    秦磊;陈亮;

    超净高纯试剂是集成电路、新型显示、印刷电路板等行业中不可或缺的重要关键化工材料。随着全球人工智能、物联网、5G产业的迅速发展,带动了国内集成电路等相关产业的发展,对超净高纯试剂的需求将进一步显著增加。超净高纯试剂除对金属离子和颗粒物有严格管控外,对产品中的有机杂质和水分残留按照产品等级或者应用领域不同也有着非常苛刻的要求。超净高纯试剂中微量有机杂质和水分的存在会极大影响产品的使用效果,甚至会降低晶圆的良率。极低的有机杂质和水分脱除是超净高纯试剂纯化技术的关键点,也是其制备的技术难点,特别是需要同步保证纯化后产品的高纯度和较高的回收率。虽然近几年国内超净高纯试剂产业发展迅速,但是纯化手段与国外先进企业还略有差距。为此,针对目前超净高纯试剂中的微量有机杂质和水分脱除方法进行了简要综述,特别对精馏法、吸附法、结晶法、膜分离法以及反应法的脱除技术原理以及应用情况展开了介绍,并结合集成电路产业未来发展方向,对超净高纯试剂纯化技术提出了建议和展望。

    2025年09期 v.47;No.404 57-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 1048K]

生化与药用试剂

  • 聚β-氨基酯基因载体改性研究进展

    张博;袁梓诺;陈绮琪;曾明;李湘;熊梧琬;

    在基因治疗领域中,如何设计并制备出一种相容性好、转染效率高和细胞毒性低的基因载体,并将其应用于基因传递过程一直是人们研究的热点。当前,基因载体主要分为病毒类和非病毒类两大类型。在临床治疗中,病毒类载体的转染效率较高,但由于其存在整体安全性较低、制备工艺复杂和易引发免疫应答反应等缺点,大大限制了其在基因治疗中的应用。非病毒类载体聚β-氨基酯(PBAEs),是利用迈克尔加成反应机理,由胺和丙烯酸酯类单体合成的一种聚合物,具备高细胞活性、低细胞毒性、原料易得、合成简单以及结构多样等优点,是一类有广阔应用前景的非病毒基因载体材料。近年来,随着聚β-氨基酯研究的深入,众多的改进方法被应用于对其结构的改性优化,从而使其性能得到了持续的提升。主要从枝化、封端、侧链修饰、末端修饰以及嵌段修饰5个方面对聚β-氨基酯的改性研究进展进行了综述,并且对聚β-氨基酯的工业化生产和质量控制进行了讨论,为基因治疗领域的研究提供参考。

    2025年09期 v.47;No.404 63-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 1254K]

功能材料

  • 淀粉微胶囊改性镁铁铜三元水滑石及其对聚氯乙烯材料性能的影响

    张恒;王佳悦;蓝心杏;罗肖;马维勋;赵良莲;朵兴红;

    水滑石类化合物(LDHs)作为一种无卤、无害且高效的无机阻燃剂,具有消烟、阻燃等多种功能,在阻燃领域极具开发潜力。但水滑石粒子易团聚,在聚合物基体中分散性差进而影响材料机械性能。为解决这一问题,采用马铃薯淀粉(PS)对MgFeCu-LDHs进行微胶囊包覆改性,合成了PS@MgFeCu-LDHs。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)对其进行了结构性表征;随后将PS@MgFeCu-LDHs加入到聚氯乙烯(PVC)材料中,制备复合材料。并对其抑烟性能、阻燃性能、机械性能进行了测试。结果表明,PS@MgFeCu-LDHs/PVC复合材料具有良好的阻燃抑烟性能,4%PS@MgFeCu-LDHs/PVC复合材料的最大比光密度下降至14.63,相比于PVC的33.13,降幅达55.8%。由于淀粉的引入,PS@MgFeCu-LDHs能有效增加PVC的残炭率,提高热稳定性能。力学测试表明,PS@MgFeCu-LDHs在复合材料中的相容性较好。同时,极限氧指数(LOI)也提升至25.6%,UL-94水平燃烧测试等级达HB级。研究结果为添加型无机阻燃剂提供了新策略,用以降低PVC材料的火灾风险。

    2025年09期 v.47;No.404 73-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 1328K]

分析与测试

  • 改进QuEChERS-同位素内标-UPLC-MS/MS快速测定禽蛋和鸡肉中喹诺酮类药物残留及暴露风险水平研究

    陈旭;刘春波;张海燕;包玉兰;张丽敏;赵宏;

    建立一种QuEChERS-同位素-UPLC-MS/MS方法,用于快速测定禽蛋和鸡肉中6种喹诺酮类药物的残留;根据检测数据分析内蒙古地区禽蛋和鸡肉中喹诺酮类药物的污染水平,使用喹诺酮类药物的总危害商数(∑Q_(HQ))评估膳食暴露风险。通过改进QuEChERS前处理技术(提取液、吸附净化剂)、色谱柱和流动相等条件优化实验方法,将优化后的方法应用于233份禽蛋和鸡肉样品。使用T3色谱柱、V(5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸水)∶V(甲醇)=98∶2和V(5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸水)∶V(甲醇)=2∶98流动相、Discovery~? DSC-18 SPE作吸附剂、V(5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸水)∶V(乙腈)=2∶98为提取液,6种喹诺酮类药物色谱峰形尖锐,分离效果好,响应值高,在1~100 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数R≥0.999 0,检出限范围为0.3~1μg/kg,定量限范围为1~3μg/kg,在3个不同加标水平浓度点的回收率范围为88.1%~117.1%,相对标准偏差范围为0.60%~7.19%(n=6)。禽蛋中喹诺酮类药物的检出率为3.33%(4/120),鸡肉中喹诺酮类药物的检出率为6.19%(7/113),总体检出率为4.72%(11/233)。改进后的方法具有较低的检出限和较高的准确度,能够简单快速地测定禽蛋和鸡肉中的喹诺酮类药物残留。在喹诺酮类药物的风险评估中,各年龄组的6种喹诺酮类药物的Q_(HQ)均小于1,各年龄组的总危害商数(∑Q_(HQ))均小于1,风险处于可接受的水平。

    2025年09期 v.47;No.404 81-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 1351K]
  • 超高效液相色谱-质谱法测定环丙沙星中5种有关物质含量

    许晓辉;李坚;吴福祥;杜锐浒;张晓萍;张生萍;王小乔;

    环丙沙星中有关物质的残留水平应控制在标准规定的限度范围内,以保证其质量安全有效。建立了一种超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定环丙沙星中5种有关物质(杂质A、B、C、E、H)含量的分析方法。样品以乙腈超声提取,经0.22μm有机滤膜过滤,UPLC-MS/MS检测,采用Waters ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)高性能通用性液相色谱柱分离,以水相为含0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与有机相为含0.1%甲酸的乙腈溶液进行梯度洗脱,柱温:30℃,进样量:2μL,流速:0.2 m L/min,采用Agilent喷射流电喷雾电离离子源,正离子下以多反应监测模式采集,外标法定量。结果显示,5种有关物质在各自范围内线性关系良好,线性相关系数R~2均大于0.99,重复性的相对标准偏差≤5%,检出限和定量限分别为0.058~0.42和0.19~1.30 ng/m L,3个水平加标回收率为71.3%~118.8%,相对标准偏差为1.0%~7.5%,6批样品中均检出有关物质,含量均符合2020年版《中国药典》限量要求。该方法前处理操作简单、准确灵敏、重复性和稳定性良好,可用于环丙沙星中有关物质的质量控制。

    2025年09期 v.47;No.404 89-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 1505K]

合成与应用

  • 2-喹啉酮化合物的合成研究进展

    罗小芹;黄桢惠;何依倩;陈清;林宁;

    2-喹啉酮作为含氮杂环化合物中的重要成员,因其独特的氮杂环共轭结构和多样的生物活性,在药物化学、材料科学及化学生物学等领域展现出重要的应用价值。该骨架不仅是构建复杂天然产物和功能分子的重要合成砌块,也是构成多种药物分子的核心结构单元,在抗菌(如喹诺酮类抗生素)、抗肿瘤(如蛋白激酶抑制剂)及抗炎等药物研发中具有关键作用,受到合成化学与药物化学领域的关注。随着对2-喹啉酮化合物研究的不断发展,近年其合成策略的创新成为化学研究的热点。综述了近年来2-喹啉酮骨架的合成研究进展,以合成其结构的反应类型为分类依据,介绍了从不同合成前体出发合成2-喹啉酮骨架的常用方法,例如光催化、过渡金属催化、电化学合成等,并对各合成方法的反应机理、底物适用性、优势和局限性进行分析,旨在为2-喹啉酮合成方法学的创新提供理论参考,同时为基于该骨架的药物设计、功能材料开发及天然产物全合成等领域的发展提供技术路线参考,助力推动相关交叉学科的前沿研究。

    2025年09期 v.47;No.404 96-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 2277K]
  • 肉桂酸衍生物的合成及其抑制α-葡萄糖苷酶活性研究

    向明丽;曾亚玲;姚佳倩;刘文锋;郭素琴;李红光;

    肉桂酸源于肉桂皮,具有广泛的生理活性。通过酯化反应合成新型肉桂酸衍生物,并评价此类化合物对α-葡萄糖苷酶活性的影响。首先,从含不同取代基的肉桂酸原料出发,在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)的缩合作用和二甲氨基吡啶(DMAP)的催化作用下,合成新型的肉桂酸衍生物。然后,利用氢-1核磁共振(~1HNMR)、碳-13核磁共振(~(13)CNMR)及高分辨质谱(HR-MS)确证目标化合物的化学结构,并通过体外活性测试方法评价此类化合物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用和作用机制。最后,通过分子对接揭示化合物的作用机制。实验结果显示,(E)-3-(4-甲基苯基)-2-丙烯酸-4-羟甲基苯酯(1a)和(E)-3-(4-甲氧基苯基)丙烯酸-4-羟甲基苯酯(1b)对α-葡萄糖苷酶具有最强的抑制活性,它们的IC_(50)值分别为(22.23±2.21)和(38.23±2.59)μmol/L,显著低于阿卡波糖。酶动力学研究表明,化合物1a的抑制类型为混合型,而化合物1b的抑制类型为非竞争型。分子模拟结果表明,化合物1a和1b均能嵌插在α-葡萄糖苷酶的活性口袋中,并与口袋中的氨基酸残基形成氢键。此外,化合物结构中的苯环和能与活性口袋中的疏水区域形成相互作用。因此,实验结果不仅揭示了肉桂酸衍生物作为α-葡萄糖苷酶抑制剂的构效关系,更为后续通过结构修饰进一步提高抑制活性奠定了坚实的理论基础。

    2025年09期 v.47;No.404 108-113页 [查看摘要][在线阅读][下载 1240K]

  • 《化学试剂》投稿须知

    <正>《化学试剂》创刊于1979年,是有关化学试剂及相关领域的专业性刊物,主要报道国内外化学试剂、精细、专用化学品及相关领域的科研成果、先进技术和发展水平等。本刊建立了网上投稿系统,该系统集投稿、查询、审稿、修改于一体。您在投稿时,需登录本刊官方投稿网址(https://hxsj. cbpt. cnki. net)进行注册(注册请用实名制),然后按照要求提交论文。具体操作方法可参考该系统的使用说明。以下是本刊对稿件的详细要求,请您仔细阅读。

    2025年09期 v.47;No.404 114页 [查看摘要][在线阅读][下载 339K]
  • 下载本期数据