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2026年08期
综述与专论
三维SERS基底在生物医学分析中应用研究进展
黄莲;黄平;施郁宏;卢海啸;罗志辉;表面增强拉曼散射(SERS)凭借单分子级超高检测灵敏度、特异性分子指纹光谱识别、无损、快速检测及样品无需复杂预处理等核心优势，突破了传统光谱检测技术的检测极限与特异性短板，已成为生物医学分析领域极具发展潜力的新型光谱检测技术。三维SERS基底可在三维立体空间内构建连续、高密度的等离子体“热点”网络，大幅提升光场耦合效率与目标分子捕获能力，显著提升检测灵敏度与信号重复性，三维SERS技术已在重大疾病早期诊断、单细胞原位成像、病原微生物快速筛查、生物标志物精准检测等生物医学场景展现出广阔的应用前景与转化价值。本文系统围绕SERS物理与化学增强机制、三维SERS基底材料的分类及构建策略、典型生物医学应用场景及生物安全性评价等核心内容展开综述，讨论了三维SERS技术从实验室走向临床应用仍面临性能重现性不足、生物安全性体系不健全、临床标准化缺失等多重挑战。通过全面梳理近年来国内外相关研究进展与现存技术难题，总结三维SERS基底的优化思路与发展趋势，旨在为三维SERS技术的性能迭代优化及临床生物医学转化研究提供全面、详实的理论参考与技术借鉴。
虎杖苷制备方法及其药理活性研究进展
王乐;任静;路文涛;杨云霞;张小飞;门靖;武莉;虎杖苷是中国传统中药材虎杖提取的天然活性成分，属于一种应用广泛的二苯乙烯葡萄糖苷类天然产物，具有丰富的药理活性。虎杖苷的制备方法有化学合成法、植物提取法及生物合成法。生物合成法主要是基于在糖基转移酶催化下将尿苷二磷酸葡萄糖等糖基转移至白藜芦醇的羟基上实现的，具备高效、精准、绿色等优势，有望成为未来虎杖苷大规模工业化生产的制备方法，应用前景广阔。现代药理研究表明虎杖苷具有抗炎、抑制氧化应激、抗肿瘤、调节免疫、调节血脂血糖等活性，同时在治疗脊髓损伤、护肝作用、治疗皮肤疾病以及抗动脉粥样硬化等方面展现出良好的应用潜力。特别的，虎杖苷抗肿瘤活性相关研究取得了重要成果。虎杖苷对结直肠癌、肝癌、肺癌、乳腺癌等多种恶性肿瘤均有治疗效果，且其抗肿瘤作用机制也多样，可通过抑制肿瘤细胞增殖、迁移、转移、凋亡，调控肿瘤微环境等多途径发挥疗效。本文针对虎杖苷的制备方法、药理活性的研究进展展开综述，分析了虎杖苷在规模化制备、临床应用等方面面临的关键挑战，并提出今后的研究重点可关注高区域选择性生物合成构建新型制备方法、优化结构修饰、构筑纳米药物递送体系、以及加强联合用药等方面，旨在为虎杖苷的开发和应用提供借鉴。
生化与药用试剂
多功能壳聚糖纳米载体负载卡莫司汀的作用机制研究
罗玉娇;任婷;孙国辉;张娜;钟儒刚;赵丽娇;设计开发兼具优良载药能力、肿瘤微环境响应性和主动靶向能力的纳米药物递送系统已成为肿瘤精准治疗领域的研究热点。本文设计了一类靶向叶酸受体的多重响应型壳聚糖纳米载体FCAB用于抗癌烷化剂卡莫司汀(BCNU)的靶向递送。为揭示其封装机制及在水溶液中的自组装行为，采用分子动力学(MD)模拟方法对体系的相互作用机制进行了研究。结果表明，FCAB可在水相中快速聚集并形成较稳定的球形纳米复合物，BCNU能够有效包埋于载体内部。相互作用分析显示，静电作用、氢键作用及范德华作用共同驱动体系稳定，其中静电作用占主导。通过分析均方根位移(RMSD)与溶剂可及表面积(SASA)，证实了FCAB能够显著减少药物与溶剂的接触，提高药物稳定性。此外，还考察了载药量及壳聚糖聚合度对载药性能的影响，证明了较高的聚合度更有利于形成致密的疏水内核，而特定的载药比例能够优化药物的扩散速率。本研究从分子水平揭示了FCAB封装BCNU的微观机制，并为该载体设计中所预期的靶向递送及逆转耐药等功能提供了分子层面的理论支持。
电化学与新能源
CeO2负载的铜基催化剂的界面电子和几何结构研究进展
宁静;周燕;负载型金属-氧化物催化剂在多相催化中占据核心地位，其催化性能与金属-氧化物界面的原子结构密切相关。CeO2负载的铜基催化剂因在CO氧化、水气变换和甲醇合成等能源与环境催化反应中表现优异而备受关注。铜与氧化铈之间的强相互作用深刻影响着界面处的电子转移与几何构型，是决定催化活性和选择性的关键因素。该综述系统归纳了铜物种在CeO2不同形貌(纳米棒、纳米粒子、纳米立方体)表面的分散行为及其对界面结构的影响机制。现有研究表明，CeO2的暴露晶面及其表面缺陷位浓度是调控铜分散度的核心因素，相比于主要暴露(100)晶面的纳米立方体，富含(110)/(111)高缺陷晶面的纳米棒和纳米粒子能够显著促进铜物种以小尺寸团簇或单原子形式高度分散。借助球差校正透射电镜、X射线吸收精细结构光谱及密度泛函理论计算，研究者已在原子尺度上识别出Cu+-Ov-Ce3+等活性位构型，并揭示了铜团簇层数、尺寸及与载体间电子转移对催化路径的调控规律。在催化应用层面，CeO2纳米棒负载的催化剂因界面处具有更高的Cu+/Ce3+比例和氧空位浓度，在低温CO氧化、CO优先氧化及CO2加氢制甲醇等反应中均展现出优于纳米立方体负载催化剂的性能。最后，该综述利用环境透射电镜和原位光谱技术，在真实反应条件下实时追踪界面结构动态演变，以构建更精准的构效关系，从而为高性能铜铈催化剂的结构设计与理性合成提供理论指导。
分析与测试
基于质谱电离效率预测的小分子有机物非靶向定量模型研究
邢海恒;张燕;高燕;李康聪;李秀琴;陈智;张庆合;针对液相色谱-高分辨质谱非靶向分析中无参考标准化合物难以定量的问题，本文以37种小分子有机物为研究对象，建立基于电离效率预测的非靶向定量模型。在电喷雾电离源正离子模式下测定各化合物的实验电离效率，利用PaDEL计算分子描述符，并经常量剔除、Pearson相关性筛选和递归特征消除筛选出11个关键特征变量。比较多元线性回归、K近邻、支持向量回归、梯度提升回归和随机森林等5种机器学习算法，随机森林模型表现出较好的预测性能，训练集R2为0.97,RMSE为0.12，测试集R2为0.85,RMSE为0.22。SHAP分析表明，MIC1、Sp Max2＿Bhs和VE1＿Dzv是影响电离效率的主要负向驱动因素，说明分子局部拓扑复杂性、电负性分布和范德华体积等结构特征会影响电喷雾电离过程。37种化合物电离效率的预测误差中位值为1.20倍，平均值为1.34倍;标准溶液中浓度预测误差中位值为1.45倍，平均值为4.78倍。将模型应用于实际环境水样中恩诺沙星的半定量分析，预测误差为2.05～5.23倍。本研究能够为非靶向分析中无参考标准化合物的定量和电离机制解释等提供支撑。
基于SPME-GC-MS/MS技术测定精油及其原料中亚甲二氧基苯类物质
李春燕;张海峰;梁桂兰;张子豪;麦晓霞;肖前;本研究建立了固相微萃取-气相色谱-串联质谱(SPME-GC-MS/MS)技术测定精油原料中洋茉莉醛、二氢黄樟脑、黄樟素及异黄樟素4种亚甲二氧基苯类物质(MDBs)的分析方法。样品经固相微萃取后直接进样，在多反应监控模式下以氘代邻苯二甲酸二丁酯为内标进行定量。文中通过正交实验对萃取纤维类型、萃取温度、加热时间、萃取时间及解吸时间等关键参数进行优化，确定最优条件为:100μm PDMS萃取纤维，萃取温度50℃，加热时间10 min，萃取时间15 min，解吸时间1 min。通过对色谱和质谱条件进行优化。在优化条件下，结果表明，4种目标物在0.01～0.50μg绝对质量范围内线性关系良好，相关系数(R2)为0.9954～0.9962，方法检出限与定量限分别为0.20和0.50μg/g。在低、中、高3个加标水平下，平均回收率为100.5%～110.6%,RSD(n=6)<6.3%。应用本方法对30批次实际精油及香精样品进行检测，结果表明:2个样品中检出黄樟素和异黄樟素，含量均低于2μg/g; 15个样品中检出洋茉莉醛，其中最高含量超过2000μg/g。该方法操作简便、绿色环保、灵敏度高、准确性好，适用于精油及其原料中洋茉莉醛、二氢黄樟脑、黄樟素及异黄樟素4种亚甲二氧基苯类物质的痕量测定与快速筛查。
液相色谱-串联质谱法同时检测血液中25种有机磷农药
万耔莘;蒋力维;闫昕;吕建霞;赵一哲;建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)，可同时对血液中25种常见有机磷农药(OPs)进行定性定量检测，旨在为公安机关侦办中毒案件及非正常死亡案件提供有力技术支撑。以V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1为提取溶剂，并用V(血液样品)∶V(提取剂)=1∶5混合溶液进行蛋白沉淀，涡旋5 min，以8000 r/min离心5 min，获得的上清液经0.22μm尼龙微孔滤膜过滤后采用Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱在梯度淋洗条件下进行分离。质谱分析在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下进行，多反应监测(MRM)模式检测，基质外标法进行定量分析。方法学验证结果表明，血液中25种OPs峰形良好，在10～250 ng/m L质量浓度范围内具有良好的线性响应，线性关系均大于0.992，检出限为0.02～2.53 ng/m L，定量限为0.05～8.33 ng/m L。空白加标样品在20、100、200 ng/m L这3个加标水平时，25种目标物在血液中提取回收率为67.57%～129.35%，相对标准偏差为0.37%～12.85%。该方法前处理操作简单，具有较高的准确性和可靠性，可同时对血液中25种OPs进行定性、定量分析，为实际案件侦办中人体血液样品中常见OPs成分的检测提供可靠的科学依据。
液相色谱-串联质谱法测定胶粘剂中常见环境激素
艾丹;韩路;何静宇;李世杰;唐纲岭;邱建华;杨飞;通过优化前处理条件和仪器条件，建立了一种超声提取技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食品包装用胶粘剂中双酚A、烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚三类环境激素的方法。样品经水分散后采用甲醇超声提取，以甲醇-水为流动相，采用XDB-C18柱进行分离，在多反应监测(MRM)模式下测定，外标法定量。考察了标准储备溶液和提取溶液的稳定性，并组织多家实验室进行共同实验。结果表明:所有目标物在20～500 ng/m L浓度范围内标准工作曲线线性关系良好(R2>0.999)，检出限(LOD)为0.20～0.70 mg/kg，定量限(LOQ)为0.68～2.33 mg/kg，平均回收率在88.4%～102.0%之间，日内相对标准偏差<6.0%，日间相对标准偏差<8.0%，方法的重复性限和再现性限分别在0.15～1.68和0.30～1.78范围内。该方法准确度高、精密度好，具有良好的重复性和再现性，操作简便，便于实验室日常大量样品的检测，适用于食品包装用胶粘剂中双酚A、烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚三类环境激素的快速、准确检测。
分离提取技术
杆菌肽A分离纯化与定值研究及不确定度评定
吴雨芯;李玲;戎梦瑞;杨梦瑞;刘亚轩;周剑;李亮;本研究开展了杆菌肽A分离纯化与原料定性表征，并重点采用质量平衡法与基于水解氨基酸-同位素稀释液相色谱串联质谱法对纯化后的原料样品进行定值研究。实验发现经甲酸铵-乙腈两次分离纯化能够有效去除结构类似杂质并显著提高杆菌肽A液相色谱纯度。围绕定性确认的杆菌肽A纯化样品，优化并建立了质量平衡法与基于水解氨基酸的同位素稀释液相色谱-串联质谱法(AA-ID-LC-MS/MS)测量方法，实验准确测量了水分、无机元素、挥发性溶剂等杂质，考察了不同水解温度、水解时间、酸浓度等氨基酸水解条件，基于国家有证标准物质异亮氨酸GBW(E) 100057，实现了杆菌肽A测量结果溯源至SI单位。结果表明，质量平衡法定值结果为:89.23%，基于水解氨基酸的同位素稀释液相色谱-串联质谱法(AA-ID-LC-MS/MS)定值结果为:87.32%，经统计分析两种方法测定结果准确可靠、一致性良好;最终确定杆菌肽A定值结果为88.3%，定值扩展不确定度为2.2%(扩展因子k=2)。本研究建立的分离纯化及定值方法为杆菌肽A标准物质研制奠定了前期基础。
公告栏
会议信息
期刊信息
期刊名称：《化学试剂》
创刊日期：1979年4月•月刊
主管单位：中国石油和化学工业联合会
主办单位：中国分析测试协会
国药集团化学试剂有限公司
北京国化精试咨询有限公司
编辑出版：化学试剂编辑部
主 编：卿凤翎
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