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表面增强拉曼光谱技术在中药分析中的应用
陈萱;欧书欣;谢亮;刘岩;章弘扬;江晅;付建军;张敏;中药化学成分复杂且基质干扰严重，传统分析方法在快速筛查与现场检测中存在灵敏度不足、前处理繁琐、贵重仪器依赖度高等局限。表面增强拉曼光谱(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy,SERS)技术基于贵金属纳米结构的局域表面等离子体共振效应，可实现对痕量分子的信号增强与“指纹”识别，兼具高灵敏度、高特异性、快速无损、水相友好及易于便携化集成等优势，为中药复杂体系的质量分析提供了新的技术途径。系统综述了SERS在中药分析中的增强机制、方法特点及数据处理策略，重点阐述了其在中药鉴别、检查、含量测定及整体特征等方面的应用进展。同时，探讨了SERS与色谱、质谱等方法联用的互补策略及其在中药生产全程质量监控中的潜力。随着SERS基底制备技术的不断成熟、标准化方法的建立以及光谱数据库的日益完善，表面增强拉曼光谱技术有望在中药质量控制中发挥更重要的作用。进一步推动该技术与过程分析技术和人工智能算法的融合，将为实现从药材源头到成品制剂的全链条、实时、智能质量监控提供有力工具，从而助力中药质量的提升与产业现代化发展。
醌氧化还原酶1催化三甲基锁醌丙酸还原机制的理论研究
范文程;任婷;孙国辉;张娜;赵丽娇;钟儒刚;低氧激活前药(HAP)是靶向肿瘤低氧微环境的重要治疗策略。三甲基锁醌丙酸(Q_3PA)作为一种醌类HAP，可在肿瘤低氧条件下经醌氧化还原酶1(NQO1)还原，触发分子内环化并释放活性药效团，已被广泛用于抗肿瘤前药和荧光探针的设计。然而，其具体的酶催化还原机制尚不明确，限制了进一步的理性优化。采用密度泛函理论(DFT)和分子对接方法，系统探讨了辅酶还原型黄素二核苷酸(FADH2)介导的Q3PA双电子还原机理及其与NQO1活性中心的相互作用模式。通过构建4条可能的反应路径并计算各驻点的结构与能量，明确了反应的优势路径:首先由FADH2向Q_3PA的羰基氧原子传递2e~-/1H+，生成半醌阴离子中间体;随后由组氨酸残基提供第二个质子，生成对氢醌结构;最后经分子内环化形成内酯，释放药效团。分子对接结果显示，Q_3PA的对苯醌部分以平行方式堆叠于FADH2异咯嗪环上方，形成稳定的π-π堆积作用;其羰基与Tyr126和Tyr128形成氢键，同时与Pro68、Trp105、Phe106、His161和Phe178等残基产生疏水相互作用，确保了底物在活性中心的准确定位。研究从原子层面揭示了Q_3PA在NQO1催化下的还原路径及关键结构特征，明确了反应优势路径及控速步骤，阐明了底物与酶的识别机制，为设计新型的靶向性抗癌药物提供了理论依据。
新型三氮唑酰胺衍生物的设计、合成及其抗真菌活性研究
朱盼虎;胡伯羽;杨文谦;三唑类药物是目前临床上治疗侵袭性真菌感染最广泛的药物，但耐药现象日益严重，给真菌感染的治疗带来严峻挑战。为了寻找结构新颖、抗真菌活性优异的广谱抗真菌药物，合成一系列新型三氮唑酰胺衍生物，并研究其抗真菌活性。以(2S)-2-(4-异丁基苯基)丙酸、(2S)-2-(6-甲氧基萘-2-基)丙酸、(S)-1-Boc-2-甲基哌嗪和1-Boc-哌嗪为起始原料，设计并合成了4个三唑酰胺衍生物，其结构经~1HNMR、13CNMR和MS确证。通过体外活性测试方法评价此类化合物对白色念珠菌、烟曲霉、新型隐球菌和氟康唑耐药白色念珠菌的抑制作用。实验结果显示，三唑酰胺衍生物具有良好的抗真菌和抗耐药真菌活性。其中，(2S)-1-[(3S)-4-[(2R,3R)-3-(2,4-二氟苯基)-3-羟基-4-(1,2,4-三氮杂环戊熳-1-基)丁-2-基]-3-甲基哌嗪-1-基]-2-[4-(2-甲基丙基)苯基]丙-1-酮(3e)是最有效的抗真菌药物，对白色念珠菌、新型隐球菌和烟曲霉这3种最常见和最关键的致病真菌的MIC80值分别为0.25、2.0和2.0μg/m L。此外，化合物3e还对氟康唑耐药白色念珠菌表现出强效活性。分子对接模拟了化合物3e与白色念珠菌CYP51蛋白的结合模式，分析了化合物与靶酶形成相互作用的关键氨基酸残基。该类化合物具有较强的体外抗真菌活性，值得进一步探索和研究。
水龙骨粗多糖-硫辛酸-壳聚糖复合水凝胶在伤口修复中的应用
汪越男;肖倩妮;胡一鸣;余曹悦;张文乐;尤祥宇;探究中药水龙骨粗多糖(Rhizoma polypodiodis nipponicae polysaccharide,RPNP)的抗氧化能力及其与硫辛酸(Lipoic acid,LA)-壳聚糖(Chitosan,CS)复合水凝胶对小鼠背部全皮层损伤修复的促进效果。通过水提醇沉、Sevage法去除蛋白质杂质制得RPNP，其对DPPH自由基、ABTS+自由基、羟基自由基有良好的清除效果，半数抑制浓度(IC50)分别为(1.97±0.22)、(1.86±0.27)、(5.48±0.48) mg/m L;以CS为水凝胶骨架，通过酰胺反应接枝LA，加入RPNP在UV光(365 nm)下通过LA的二硫键自聚集制得RPNP-LA-CS复合水凝胶;溶血实验证实该复合水凝胶具有良好的生物相容性，复合水凝胶还表现出对金黄色葡萄球菌(S.aureus)和铜绿假单胞菌(P.aeruginosa)优异的抑菌效果，抑菌率均超过98%;在小鼠背部皮肤全皮层损伤实验中，复合水凝胶展示了对小鼠伤口愈合有良好的促进修复效果，苏木精&伊红(H&E)染色可观察到RPNP-LA-CS组小鼠皮肤组织恢复良好，结构完整，为水龙骨粗多糖抗氧化研究及在伤口修复方面应用提供新思路。
酒糟中原木质素和纤维素高效水解分离与回收
罗洁;安文丽;符志成;邓瑾妮;汪婷;姜艳;陈明军;随着白酒行业绿色可持续发展的推进，酒糟副产物的高值化利用逐渐引起关注。此研究开发了一种基于酶预处理与碱水解相结合的酒糟全组分分离与原木质素和纤维素无损回收策略。首先采用淀粉酶和糖化酶取出酒糟中的淀粉与可溶性糖类，随后通过碱性水解法在温和条件下分离木质素与纤维素。系统考察了水解温度(60～120℃)与时间(48～66 h)对回收产物结构及性能的影响。结果表明，在100℃、0.5 mol/L Na OH条件下反应48 h，可实现木质素与纤维素的高效分离，木质素一步回收率达91.4%。FT-IR、NMR、GPC、TGA及XRD表征证明回收木质素结构完整、分子量适中且分布较窄(M_w13 k Da,PDI 1.3)，纤维素纯度较高且结晶性良好。SEM显示木质素呈均匀球形，纤维素纤维形貌清晰。基于酶预处理与碱水解的分离方法，为酒糟高值组分提供了简单高效的分离途径，具有良好的资源化应用潜力。
碳纳米管增强纳米硫酸铁钠正极材料性能
斯庆苏都;刘德新;邓建学;朱正伟;高艳;问研良;洪明子;钠离子电池正极材料聚阴离子型硫酸铁钠(Na_2Fe(SO4)2)具有理论容量高和结构稳定的优点，但较低的本征电子电导率限制了其电化学性能与规模化应用。为改善其导电性，提出通过引入高导电性的碳纳米管(CNTs)，构建三维连续导电网络，以提升材料的电化学性能。采用溶胶-凝胶法结合高温煅烧的两步合成策略制备纯相Na_2Fe(SO4)2。通过超声辅助液相混合及后续处理工艺，将CNTs均匀附着于Na_2Fe(SO4)2颗粒表面，形成Na_2Fe(SO4)2/CNTs复合材料。XRD分析表明复合材料仍保持纯相Na_2Fe(SO4)2结构，CNTs未改变其物相纯度。Na_2Fe(SO4)2/CNTs复合材料通过CNTs的引入，显著提升了电子传输能力和结构稳定性，通过循环后的SEM测试表明CNTs网络缓解充放电过程中的体积应力，从而维持了颗粒的完整性，并且大幅改善电化学性能。电导率测试显示复合材料电导率提升至10-3S/cm量级，较纯相材料提高了6个数量级。电化学测试表明，纯相材料初始放电比容量仅为67.06 m Ah/g，而复合材料首圈容量提升至78.73 m Ah/g，并表现出优异倍率性能(5 C下容量67.31 m Ah/g)和长循环稳定性(在2～4.5 V电压窗口循环100圈后容量保持率达78.7%)。
气相色谱法同时测定土壤中脂肪烃与芳香烃含量
周健;梁静;罗雨薇;刘永;为建立土壤中脂肪烃与芳香烃的同步气相色谱分析方法，系统考察了土壤样品基质中的脂肪烃和芳香烃分离纯化过程中，压力、填料种类、洗脱溶剂类型等关键影响因素，并探究了样品基质对优化后分析方法检测结果的干扰效应，明确了该方法在土壤样品实际检测中的可行性。实验称取10 g冻干土壤样品，采用加压流体萃取法进行萃取，经净化除杂、浓缩处理后获得净化液;选取硅胶小柱作为分离柱，先以正己烷为洗脱溶剂收集脂肪烃组分，再加入二氯甲烷继续洗脱得到芳香烃组分，将两组分分别浓缩、定容、过滤后，采用GC-FID进行定性定量分析。结果表明，石油烃经硅酸镁柱净化后，在常压条件下选用SPE硅胶小柱作为分离柱，以正己烷、二氯甲烷依次梯度洗脱，可实现脂肪烃与芳香烃的高效分离纯化，且方法受样品基质干扰较小。基质加标试验结果回收率范围为80.9%～95.3%，相对标准偏差范围为1.11%～11.2%，该方法优化了土壤中两类烃类化合物的前处理流程与分离参数，操作简便、分离效果良好，为土壤环境中脂肪烃和芳香烃的精准检测提供了可靠的技术支撑，适用于土壤烃类污染监测与风险评估工作。
气质多反应监测在西宁市果蔬农残检测中的应用
李玉环;马春光;王怡;李增明;甘瑛琳;杨增亮;张敏;建立基质固相分散技术及气相色谱-质谱联用仪多反应监测(MRM)模式在西宁市当地蔬菜、水果中前处理技术和检测技术的方法并评估其应用效果，明确该技术组合的实用性与可靠性，并建立西宁市当地蔬菜、水果中农药残留的高效检测方法，提升农产品质量安全监管水平。研究以西宁市五区两县主流农贸市场、商超的多品类果蔬为研究对象，采用基质固相分散技术处理样品，结合MRM模式建立了13种农药残留的检测方法。方法在0～5 mg/kg浓度范围内线性关系良好(相关系数R2为0.9983～0.9996)，检出限、定量限分别为0.003～0.050、0.009～0.15μg/kg，加标浓度50、100μg/L时，回收率分别达82.88%～96.74%、81.27%～97.72%，精密度分别为1.24%～4.72%、3.05%～6.92%，各项性能指标均符合农药残留检测技术规范，具备高灵敏度、高准确性和良好稳定性的优势。方法操作简便、检测高效，可有效适配西宁市多品类果蔬的13种农药残留检测，成功填补了青藏高原地区相关检测技术空白，为当地农产品质量安全监管提供了可靠的技术支撑。但该方法仅涉及13种农残，仍存在检测农药种类有限、缺少高浓度点的回收、精密度等的数据分析，有待后续研究进一步完善。
ICP-AES法测定铸铝合金全元素的溶样优化与准确度验证
张亮亮;袁琪;李娅娟;谢培均;针对铸铝合金(低硅Si<0.50%、高硅Si:4.0%～10.0%)全元素精准分析的需求，聚焦高硅体系溶样难题与多元素检测干扰控制，通过系统优化前处理条件、仪器参数及干扰消除方法，建立了高效可靠的ICP-AES分析技术。实验明确两类合金最优方案:低硅铸铝合金以0.10 g为称样量，采用15 m L(6 mol/L)盐酸在70℃溶解;高硅铸铝合金以0.05 g为称样量，通过5 m L体积分数50%硝酸与1 m L氢氟酸混合体系实现完全溶解，有效规避硅元素损失与胶体膜生成问题。通过基体匹配校准抵消铝基体效应，优化分析线选择与酸度控制消除光谱及化学干扰，构建的校准曲线对Si、Fe、Cu、Mn、Ti、Zr、Ni、Sb、Co、Mg、Pb、Sn、Zn、Be等14种目标元素的线性相关系数R2≥0.995，检出限低至0.001～0.012 mg/L。准确度验证显示，低硅与高硅铸铝合金标准样品的测定值与标准值高度吻合，相对标准偏差(RSD)分别介于0.197%～3.26%和0.19%～4.87%之间。方法简化了前处理流程，突破了高硅铸铝合金全元素同步检测的技术瓶颈，兼顾准确性与实用性，为铸铝合金质量控制及成分溯源提供了全面的技术支撑。
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期刊信息
期刊名称：《化学试剂》
创刊日期：1979年4月•月刊
主管单位：中国石油和化学工业联合会
主办单位：中国分析测试协会
国药集团化学试剂有限公司
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编辑出版：化学试剂编辑部
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