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卤氧铋基催化剂结构设计及其在环境与能源领域中的应用研究
李明阳;胡庆松;随着工业化的不断发展，资源短缺和环境恶化已成为亟待解决的重大问题。光催化技术自被报道以来，因其绿色环保、高效节能且符合可持续发展理念的特点，受到全球研究者的广泛关注，并在解决能源与环境问题方面展现出巨大潜力。然而，传统光催化剂存在光响应范围窄、光利用率低、光生载流子复合率高等问题，严重制约了催化剂的发展和应用。因此，光催化剂的改性研究成为该领域的热点课题。卤氧铋基(BiOX,X=Cl、Br、I)半导体催化剂具有独特的晶体结构，可调的能带结构、优异的电荷分离能力和光化学稳定性，因而备受研究者青睐。本文从BiOX基催化剂的结构特点出发，系统总结了提高其光催化活性的改性策略(包括晶面工程、形貌调控、异质结构建、缺陷工程和元素掺杂),并概述了BiOX基光催化剂在污染物降解、二氧化碳还原、过氧化氢制备和析氢反应等能源转化与环境治理领域的应用。通过典型研究案例，进一步阐明了其在光催化领域的应用潜力。最后，对BiOX基光催化剂研究面临的挑战和未来发展方向进行了展望。
吡喃并吲哚类化合物的合成及生物活性的研究进展
甘旭梅;陈伟杰;王翠霞;闻新雨;张振伟;吡喃并吲哚类化合物是由吡喃环与吲哚环通过不同方式稠合而成的一类杂环化合物，广泛存在于植物、真菌及海洋生物的天然产物中。由于其独特的电子分布、多样的稠合方式以及丰富的反应位点，这类化合物展现出抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗病毒等多种生物活性，已成为药物化学领域的研究热点之一。系统综述了吡喃并吲哚类化合物的合成方法及其生物活性研究进展，按照吡喃环与吲哚环的不同稠合位点(例如[2,3-b]、[3,4-b]、[4,3-b]、[3,2-b]、[2,3-e]、[3,2-e]、[2,3-g]等)进行分类，总结了近十年来发展的主要合成策略，包括DABCO催化串联反应、双功能方酰胺催化环化、钯催化脱羧环加成、电化学双氧化环化、铑催化C—H活化、氧化石墨烯催化串联环化、BaTiO3纳米颗粒超声辅助一锅法合成等。这些方法在底物适应性、立体选择性、原子经济性和绿色化学等方面各具特色，为构建结构多样的吡喃并吲哚骨架提供了有力工具。在生物活性方面，归纳了代表性化合物的活性评价结果及初步构效关系，涵盖了抗HIV、抗白血病、抗乳腺癌、抗炎、抗菌等方向。此外，还深入分析了该类化合物在药物开发中面临的挑战，包括天然来源有限、结构多样性尚未充分开发、不对称合成方法仍不完善、多数研究停留于活性初筛阶段、作用靶点与机制尚不明确等。最后，展望了未来的研究方向，提出应结合有机合成与合成生物学技术，发展高效绿色的合成策略，深化构效关系研究，明确作用靶点，推动吡喃并吲哚类化合物向临床候选药物转化。旨在为新型吡喃并吲哚类先导化合物的发现与结构优化提供理论依据与实践参考。
重组融合蛋白抗体偶联药物靶向EGFR结合自由能的探究
刘梦婷;郭一涵;刘思雨;韩田超;李艺涵;马艳英;赵四敏;赵文伯;基于力达霉素的重组融合蛋白抗体偶联药物具有靶向表皮生长因子受体(EGFR)的功能，但不同结构的重组融合蛋白抗体偶联药物的靶向能力差异尚未见报道。采用ZDOCK软件将3种抗体偶联药物Fv-LDP-D3-AE(Fv是抗EGFR单链可变区片段，LDP是力达霉素辅基蛋白，D3是人血清白蛋白(HSA)的结构域Ⅲ,AE是力达霉素烯二炔发色团)、Fv-LDP-AE、LDP-D3-AE分别与EGFR对接得到相应复合物，通过动力学模拟分析了3种复合物结构的稳定性，采用MM-GBSA方法研究了抗原EGFR与抗体Fv-LDP-D3-AE、Fv-LDP-AE和LDP-D3-AE的结合自由能，其结合自由能分别为：-84.17、-65.94和-51.95 kcal/mol。动力学模拟结果显示Fv-LDP-D3-AE和Fv-LDP-AE能与EGFR形成稳定结构，LDP-D3-AE与EGFR的结合稳定性相对较差。非键相互作用分析表明静电作用力和范德华力主导了抗原EGFR与抗体Fv-LDP-D3-AE、Fv-LDP-AE和LDP-D3-AE的相互作用，抗体片段Fv主要作用于EGFR的第Ⅰ亚区。Fv-LDP-D3-AE与EGFR结合时，ASP54和EGFR中的ARG48、TYR101是结合自由能的重要贡献者，其中ASP54和ARG48形成氢键和盐桥。Fv-LDP-AE与EGFR结合时Fv-LDP-AE中的TYR35、ASP33和EGFR中的LEU14、ARG125、THR15是结合自由能的重要贡献者，其中ASP33和ARG125形成了氢键和盐桥。LDP-D3-AE与EGFR结合时LDP-D3-AE中的PHE2和EGFR中的SER356、PHE156、ARG353是结合自由能的重要贡献者，其中PHE2和EGFR的ARG353形成了氢键。
利用虚拟模板制备氟喹诺酮类分子印迹聚合物及其表征的研究
赵冬艳;杨悦欣;叶嘉丽;利用虚拟模板制备对氟喹诺酮类药物(FQs)有特异识别的分子印迹聚合物(MIP)并对其进行表征。以大豆甙元(Daidzeine)为虚拟模板、4-乙烯基吡啶(4-VP)作为功能单体、乙二醇基二甲基丙烯酸酯(EGDMA)作为交联剂、偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂、二甲基亚砜与乙腈为制孔剂，通过本体聚合法制备识别动物源性食品中氧氟沙星(OFLX)、诺氟沙星(NOR)的MIPs,经傅里叶红外光谱、扫描电镜、静态吸附等进行表征。当浓度为100 mg/L时，MIP对OFLX吸附容量为35.92 mg/g,显著高于非印迹聚合物(NIP,11.23 mg/g);对NOR吸附容量(40.21 mg/g)是NIP(10.51 mg/g)的3.83倍；吸附过程符合拟二级动力学和Langmuir等温吸附模型；对结构类似物奎宁、氯喹的吸附量较低(17.58、14.07mg/g);MIP印迹效果和吸附性能好，对FQs选择性识别佳，在重复使用9次后，吸附率仍在89%以上。该虚拟模板MIP制备简单，性能优良，适合应用于固相萃取填充材料。
空气稳定Li3.75Si@PVDF-HFP的制备及其预锂化应用
杨井玉;周熙凯;荣峻峰;锂硅合金因其理论补锂容量高(Li4.4Si可达4200 mA·h/g)和脱锂电位低(约0.4 V vs.Li+/Li),在负极预锂化领域展现出显著的应用潜力。然而，传统熔融法制备工艺能耗高，且锂硅合金对空气和极性溶剂高度敏感，严重限制了其实际应用。本研究采用高能球磨法成功制备了Li3.75Si合金，并引入聚偏二氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)作为保护层，以有效隔绝空气与内部合金相接触，从而实现锂硅合金的稳定储存与加工。基于该策略，通过刮涂法将所制得的空气稳定功能材料负载于SiO负极表面，构建了复合负极结构。保护层中的Li3.75Si不仅具备良好的离子电导率，还可作为内置锂源实现SiO负极的预锂化，使半电池的首次库伦效率(首效)提升至69.3%。此外，该包覆层兼具界面保护作用与体积缓冲能力，半电池在1 C倍率下循环300次后，涂覆功能材料的SiO负极的容量保持率由未改性样品的5.7%显著提升至71.3%。研究为发展高效且稳定的硅基负极预锂化技术提供了一种可行的材料设计与工艺实现路径。
高效液相色谱法快速鉴定植物病原菌培养液中的11种致病毒素
刘志扬;周姝雨;巩润梓;王彩霞;练森;李平亮;建立了快速鉴定植物病原菌培养液中11种致病毒素(2,5-呋喃二甲醇、5-羟甲基糠醛、展青霉素、对羟基苯甲醛、对羟基苯乙醇、对羟基苯乙酸、对羟基苯甲酸、间苯二酚、对甲氧基苯酚、蜂蜜曲菌素和赭曲霉素A)的高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)分析方法。采用Richard液体培养基对病原菌进行发酵培养，培养样品经超声辅助萃取、Na_2SO4盐析分层及C18吸附净化后，以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱以分离11种毒素物质，通过保留时间与紫外光谱双重匹配进行定性鉴定，外标法进行定量分析。结果表明，11种毒素在60 min内实现分离，定量限范围0.10～0.25 mg/L,加标回收率为81%～99%。将方法应用于苹果炭疽叶枯菌、苹果轮纹病菌和苹果褐腐病菌发酵液中毒素的靶向鉴定，并经质谱定性验证，结果显示3种病原菌培养液中分别含有1.55 mg/L 2,5-呋喃二甲醇、3.28 mg/L蜂蜜曲菌素和1.87 mg/L对甲氧基苯酚。研究为病原菌发酵液中11种毒素的快速筛查提供了一种准确、可靠的方法。
进样口热脱附-全二维气相色谱质谱法分析PM2.5有机组分
白玉;王希希;宁欣;侯雯倩;骆春迎;王炼;文君;大气细颗粒物(PM2.5)中有机组分的精细表征对于解析污染成因具有重要意义。针对传统分析方法前处理耗时久、分离能力不足等问题，研究建立了一种基于进样口直接热脱附与全二维气相色谱-质谱(GC×GC-MS)联用的方法，实现了PM2.5有机组分的快速分析。在优化热脱附温度和时间等参数后，将该方法应用于3个不同功能区采样点的PM2.5样品分析，共识别275种有机化合物，主要涵盖脂肪族含氧化合物、长链烃与脂类、芳香烃、芳香含氧化合物、含氮有机物、萜类及其氧化物、糖类及其衍生物等8个类别。主成分分析(PCA)结果表明，3组样本呈现清晰的空间聚类特征。进一步聚类分析初步揭示了不同功能区PM2.5的污染来源差异：新兴城区受餐饮油烟及商业排放影响明显；核心商业区受建筑涂料及日化用品等挥发性化学产品的排放影响较大；城乡接合部则主要受生物质燃烧、植被散发和工业排放的叠加影响。结果表明，该方法能有效提取复杂有机组分的数据特征，具备识别不同功能区污染来源差异的分析潜力，为探究区域大气污染特征和开展精细化源解析提供了一种高效便捷的分析手段。
QuEChERS/液相色谱-高分辨质谱测定果蔬中8种新烟碱类杀虫剂
林茜;宣栋樑;吴琳媖;彭谦;王学润;沈慕云;朱震海;建立果蔬中8种新烟碱类杀虫剂(呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉)的QuEChERS/液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)检测方法。样品经1%乙酸乙腈提取，取上清液加入到含乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、无水硫酸镁(MgSO4)、石墨化碳黑的净化管中净化，采用LC-HRMS测定8种新烟碱类杀虫剂的含量。选用C18色谱柱，以0.05%甲酸水(A)和甲醇(B)为流动相，通过梯度洗脱程序实现8种新烟碱类杀虫剂的有效分离。采用电喷雾电离源(ESI),在正离子模式下用全扫描-数据依赖型二级扫描模式(Full-MS/dd-MS2)进行筛查，全扫描模式(Full-MS)进行定量。8种新烟碱类杀虫剂在1～200μg/L浓度范围内线性良好(R2≥0.9987),方法定量限(LOQ)为0.1μg/kg。除烯啶虫胺在青菜基质中的加标回收率为42.6%～54.8%,其余新烟碱类杀虫剂在苹果基质、青菜基质中的加标回收率为61.5%～102.9%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～9.3%,基质效应弱(|ME|<20%)。实样检测结果显示，呋虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺和啶虫脒的检出率较高，但检出浓度均未超出食品安全国家标准(GB 2763—2021)规定的最大残留限量(MRLs)。该方法操作简便、定性准确、灵敏度高、抗干扰能力强，可满足不同果蔬样品中新烟碱类杀虫剂的痕量检测需求。
GC-NCI-MS法测定葵花籽、大麦及香蕉中氟虫腈及其代谢物
潘红蕊;刘旸;张彬;张静;杨菲;李捷;彭杨思;刘培;氟虫腈作为广谱苯基吡唑类在农作物害虫防控中应用广泛，但其母体及代谢产物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚均具有强生物毒性，可损害人体多器官功能，且现行国标配套检测方法SN/T 1982—2007测定低限无法满足GB 2763—2021的残留限量要求，建立高灵敏度、高适配性的检测方法具有重要的食品安全监管意义。建立了葵花籽、大麦及香蕉中氟虫腈及其代谢产物的气相色谱-负化学源-质谱外标定量分析方法。创新点在于优化了不同基质的前处理流程，适配GC-NCI-MS的离子化特性，提升了痕量残留的检测灵敏度。样品经全果/粉碎处理后，制备样品经过乙腈提取、正己烷液液分配净化，初级次级胺(PSA)固相萃取柱净化，无水硫酸钠除水，用气相色谱-负化学源-质谱测定，外标法定量。结果表明在大麦及葵花籽基质中，氟虫腈及其代谢产物在0.0006～0.02μg/mL范围内线性关系良好(R2>0.9943),空白基质加标水平为0.0005、0.001、0.0025 mg/kg时，回收率为91.86%～108.8%,RSD为0.7%～11.9%;在香蕉基质中，氟虫腈及其代谢产物在0.005～0.1μg/mL范围内线性关系良好(R2>0.9938);空白基质加标水平为0.0002、0.0004、0.001 mg/kg时，回收率为88.4%～103.5%,RSD为7.1%～10.8%。该方法的检出限与定量限均低于国标限量要求，基质效应可控，与现行行业标准相比检测灵敏度提升1～2个数量级。采用该方法对30个实际样品进行检测，仅有1批次的香蕉样品检出氟虫腈代谢物(以氟甲腈及氟虫腈砜计),残留总量远低于国标限量。该方法稳定性强、灵敏度高、基质适配性好，可有效满足香蕉、葵花籽及大麦中氟虫腈及其代谢产物痕量残留的检测需求，为食品安全监管提供技术支撑。
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期刊信息
期刊名称：《化学试剂》
创刊日期：1979年4月•月刊
主管单位：中国石油和化学工业联合会
主办单位：中国分析测试协会
国药集团化学试剂有限公司
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编辑出版：化学试剂编辑部
主 编：卿凤翎
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